煤質(zhì)化驗(yàn)儀器灰分測定的國家標(biāo)準(zhǔn)

本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測定煤中灰分的方法,即緩慢灰化法和快速灰化法.緩慢灰化 法為仲裁法;快速灰化法可作為例常分析方法.
3.1 緩慢灰化法
3.1.1 方法提要
稱取一定量的空氣干燥煤樣,放入馬弗爐中,以一定的速度加熱到815+/-10 ℃,灰化并灼燒到質(zhì)量恒定.以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率.
3.1.2 儀器、設(shè)備
3.1.2.1 馬弗爐:能保持溫度為815+/-10℃.爐膛具有足夠的恒溫區(qū).爐后壁的上 部帶有直徑為25~30mm的煙囪,下部離爐膛底20~30mm處,有一個插熱電偶 的小孔,爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔.
3.1.2.2 瓷灰皿:長方形,底面長45mm,寬22mm,高14mm(見圖4).
3.1.2.3 干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或無水氯化鈣.
3.1.2.4 分析天平:感量0.0001g.煤炭化驗(yàn)設(shè)備
3.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板:尺寸與爐膛相適應(yīng).
3.1.3 分析步驟
3.1.3.1 用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1 +/-0.1g,精確至0.0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?使其每平方厘米的質(zhì)量不超過 0.15g.
3.1.3.2 將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中,關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm 左右的縫隙.在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至約500℃,并在此溫度下保持 30min.繼續(xù)升到815+/-10℃,并在此溫度下灼燒1h.
3.1.3.3 從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移 入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量. 煤質(zhì)分析儀器
3.1.3.4 進(jìn)行檢查性灼燒,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g 為止.用后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù).灰分低于15%時(shí),不必進(jìn)行檢查性灼 燒.
3.2 快速灰化法
本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種快速灰化法:方法A和方法B.
3.2.1 方法A
3.2.1.1 方法提要
將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至815+/-10℃的灰分快速測定儀的傳送帶 上,煤樣自動送入儀器內(nèi)完全灰化,然后送出.以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分 數(shù)作為灰分產(chǎn)率.
3.2.1.2 專用儀器:快速灰分測定儀(見附錄A)
3.2.1.3 分析步驟 量熱儀
a.將灰分快速測定儀預(yù)先加熱至815+/-10℃.
b.開動傳送帶并將其傳送速度調(diào)節(jié)到17mm/min左右或其他合適的速度.
c.用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣0.5 +/-0.01g,精確至0.0002g,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?
d.將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上,灰皿即自動送入爐中.
e.當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出時(shí),取下,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min 左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量.
3.2.2 方法B
3.2.2.1 方法提要 煤炭分析儀器
將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至815+/-10℃的馬弗爐中灰化并 灼燒至質(zhì)量恒定.以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分產(chǎn)率.
3.2.2.2 儀器、設(shè)備:同3.1.2條.
3.2.2.3 分析步驟
a.用預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1+/- 0.1g,精確至0.0002g,煤質(zhì)檢測儀器,均勻地?cái)偲皆诨颐笾?使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g. 盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上.
b.將馬弗爐加熱到850℃,煤質(zhì)化驗(yàn)儀器,打開爐門,將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地 推入馬弗爐中,先使第一排灰皿中的煤樣灰化.待5~10min后,煤炭檢測設(shè)備,煤樣不再冒煙時(shí), 以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分(若煤樣著 火發(fā)生爆燃,試驗(yàn)應(yīng)作廢). 煤炭化驗(yàn)儀器
c.關(guān)上爐門,在815+/-10℃的溫度下灼燒40min.
d.從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量.
e.進(jìn)行檢查性灼燒,每次20min,直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超過0.001g 為止.用后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù).如遇檢查灼燒時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定,應(yīng)改用 緩慢灰化法重新測定.灰分低于15%時(shí),不必進(jìn)行檢查性灼燒.
3.3 分析結(jié)果的計(jì)算
空氣干燥煤樣的灰分按式(4)計(jì)算:
式中Aad mm空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率,%;
m1mm殘留物的質(zhì)量,g;
mmm煤樣的質(zhì)量,g.
3.4 灰分測定的精密度
灰分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定:
4 揮發(fā)分測定方法
4.1 方法提要
稱取一定量的空氣干燥煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在900+/-10℃溫度下, 隔絕空氣加熱7min.以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù),減去該煤樣的水分含量 (Mad)作為揮發(fā)分產(chǎn)率.
4.2 儀器、設(shè)備
4.2.1 揮發(fā)分坩堝:帶有配合嚴(yán)密的蓋的瓷坩堝,形狀和尺寸如圖5所示.坩堝總 質(zhì)量為15~20g.
4.2.2 馬弗爐:帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置,能保持溫度在900+/-10℃,并有足夠的恒 溫區(qū)(900+/-5℃).爐子的熱容量為,當(dāng)起始溫度為920℃時(shí),放入室溫下的坩堝 架和若干坩堝,關(guān)閉爐門后,在3min內(nèi)恢復(fù)到900+/-10℃.爐后壁有一排氣孔和一 個插熱電偶的小孔.小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐底之 間,距爐底20~30mm處.
馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定,并至少半年測定一次.高溫計(jì)(包括毫 伏計(jì)和熱電偶)至少半年校準(zhǔn)一次.
4.2.3 坩堝架:用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成.其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都 在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi),并且坩堝底部位于熱電偶熱接點(diǎn)上方并距爐底20~30mm(見圖6)為準(zhǔn).

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